利用液體混合物中各組分的沸點不同，給液體混合物加熱，使其中的某一組分變成蒸氣再冷凝成液體，跟其他組分分離，叫做蒸餾。蒸餾一般用于分離沸點相差較大的液體混合物。
蒸餾操作要注意以下幾點：
（1）冷凝管的中心線要跟蒸餾燒瓶支管的中心線在同一直線上。在蒸餾燒瓶里放幾粒沸石，以防暴沸。蒸餾燒瓶中液體的量是燒瓶容量的1/3～1/2。調整溫度計的位置，使水銀球的上限恰好處于蒸餾燒瓶支管的下限。
（2）蒸餾前冷凝管應通入冷凝水，加熱時要控制溫度緩慢上升。為了得到較純的蒸餾物，可在不同的餾出溫度時更換接收器（錐形瓶），并在接收器上記錄收集餾出物的溫度范圍。
（3）當燒瓶中只有少量液體時要停止蒸餾。先移去熱源，到不再有餾出液時停水。拆除儀器的次序跟裝配的次序相反。
